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固化物料弱溫?zé)嵬ㄟ_(dá)的勘驗(yàn)

發(fā)表時(shí)間:2019-03-18 15:52
   軸向熱流法基于一維傅里葉導(dǎo)熱定律,其原理是將粗細(xì)均勻的棒狀樣品置于一絕熱容器中,樣品的一端與冷源保持良好的熱接觸,利用熱源對樣品的另一端加熱,使一個(gè)穩(wěn)定的熱流僅沿樣品軸向通過樣品,當(dāng)傳熱過程達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí),沿樣品軸向可以建立起一個(gè)穩(wěn)定的溫度梯度,由傅立葉定律可得:p=-(T)STl(1)上式中,p是通過樣品的熱量,單位是W;S是垂直于熱流方向的樣品橫截面積,單位是m2;T是樣品內(nèi)部傳熱達(dá)到穩(wěn)態(tài)后,樣品軸向上兩測點(diǎn)的溫差,單位是K;l是樣品兩測點(diǎn)間的距離,單位是m;負(fù)號(hào)表示熱量傳遞的方向與溫度升高的方向相反;T表示樣品的平均溫度,這里近似取為兩測點(diǎn)溫度的算術(shù)平均值;(T)代表樣品的熱導(dǎo)率,它一般隨溫度的變化而變化,在溫差較小的范圍內(nèi),可以看作定值,單位是W/(mK)??梢?,只要測出加熱功率、樣品截面積、兩側(cè)點(diǎn)間的距離及溫差,便可由下式求出樣品的熱導(dǎo)率:(T)=PlS(T1-T2)(2)為了保證盡量準(zhǔn)確地測得熱導(dǎo)率,實(shí)驗(yàn)條件必須盡量與理論條件相符,這要求:熱流僅僅在某一指定的方向上,這里為樣品軸向,即沒有或者可以忽略側(cè)向熱交換,主要是對流和輻射換熱;
 
  傳熱過程達(dá)到穩(wěn)態(tài)后方可記錄和計(jì)算。
  實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置以4.2K二級(jí)G-M制冷機(jī)為冷源,降溫達(dá)到穩(wěn)定時(shí)制冷機(jī)一級(jí)冷頭與二級(jí)冷頭的溫度分別是43K和4.2K左右。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示:兩個(gè)紫銅防輻射屏分別用螺栓固定在兩級(jí)冷頭上;一級(jí)防輻射屏外部套有上真空罩,下真空罩用螺栓固定在制冷機(jī)冷頭底部,上、下真空罩之間通過各自的法蘭面用螺栓固定在一起,共同構(gòu)成了密封腔,兩罩之間采用密封圈密封;下真空罩上留有抽氣口與十九芯航空接頭,降溫開始前,利用分子泵通過抽氣口對腔體內(nèi)抽真空,腔體內(nèi)的所有電引線均通過十九芯航空座與外界的控溫儀相連;控溫儀主要起控溫(包括提供加熱功率)和顯示測量溫度的作用,這里利用樣品上端溫度計(jì)和加熱塊共同實(shí)現(xiàn)控溫操作。
  在靠近熱沉中部的位置上,用螺釘固定一支Cernox電阻溫度計(jì),用來測量熱沉溫度,由于熱沉材料為紫銅,厚度僅6mm,故可將熱沉溫度看作制冷機(jī)二級(jí)冷頭的溫度;樣品下端固定在熱沉上,熱沉同時(shí)起樣品下夾具的作用,樣品上端固定有上夾具,均采用螺紋連接的方式固定;上夾具頂部設(shè)置有加熱塊,用來提供對樣品的加熱功率,加熱塊與上夾具之間采用螺釘固定;樣品的兩個(gè)孔內(nèi)分別插入一個(gè)硅二極管溫度計(jì),用來測量樣品軸向上的溫差。
  樣品選擇在本研究中,樣品均加工為圓柱棒狀,在靠近兩端的位置,沿著與軸線垂直相交的方向分別鉆兩個(gè)孔,每個(gè)孔內(nèi)插入一支硅二極管溫度計(jì),孔的尺寸以能將溫度計(jì)探頭剛好完全塞入為準(zhǔn)。
  對于不同熱導(dǎo)率的材料,樣品尺寸選擇原則是不一樣的。對于熱導(dǎo)率高的材料,應(yīng)將樣品加工成細(xì)長狀,這樣才能在樣品上建立明顯的溫差并準(zhǔn)確測量;對于熱導(dǎo)率低的材料,易于在樣品上建立溫差,但為了避免建立小溫差所需的加熱功率太小,一些不可避免的漏熱使樣品內(nèi)的導(dǎo)熱嚴(yán)重偏離一維導(dǎo)熱模型,應(yīng)將樣品加工得粗而短,以便提高實(shí)驗(yàn)精度<6,7>。對樣品精加工后采用游標(biāo)卡尺測量,同一尺寸按不同方位測量五次后取平均值,測量結(jié)果如下:304不銹鋼樣品:直徑為10.02mm,測點(diǎn)間距離為9.962mm.環(huán)氧玻璃鋼樣品:直徑為9.84mm,測點(diǎn)間距離為7.192mm.
  實(shí)驗(yàn)步驟首先在制冷機(jī)二級(jí)冷頭上依次安裝熱沉、樣品、上夾具、加熱塊和溫度計(jì),隨后安裝一級(jí)防輻射屏和真空罩;安裝完成后開啟分子泵抽真空;當(dāng)真空度達(dá)到10-3Pa以上時(shí)開啟制冷機(jī)降溫,經(jīng)過將近一個(gè)小時(shí),二級(jí)冷頭溫度從室溫下降至3K左右,但此時(shí)樣品內(nèi)部的導(dǎo)熱還未達(dá)到穩(wěn)態(tài),還不能開啟上端加熱塊;當(dāng)樣品內(nèi)部溫度場達(dá)到穩(wěn)態(tài)后<8>,開始控溫,此時(shí)控溫儀向加熱塊提供加熱電流,當(dāng)樣品內(nèi)部溫度場再次達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí),記錄樣品上、下端溫度以及加熱功率,從而求出熱導(dǎo)率。類似地,改變控溫儀的控溫參數(shù),可以測量不同溫度下的熱導(dǎo)率值。
  實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析304不銹鋼與環(huán)氧玻璃鋼的熱導(dǎo)率測量值隨溫度的變化關(guān)系分別如4所示??梢?,隨著溫度的升高,304不銹鋼與環(huán)氧玻璃鋼的熱導(dǎo)率也隨之升高;對比分別用式(2)與式(3)計(jì)算得到的結(jié)果:對于304不銹鋼,隨著溫度由6.5K升至25.3K,兩式的偏差由24%減小到7%,對于環(huán)氧玻璃鋼,隨著溫度由5.5K升至11.1K,兩式的偏差由59%減小至27%,這表明溫度越高,兩式的計(jì)算結(jié)果差距越小,即由它們所限定的熱導(dǎo)率真實(shí)值所在范圍也越來越窄,這更有利于我們確定樣品的熱導(dǎo)率。經(jīng)計(jì)算,304不銹鋼與環(huán)氧玻璃鋼的尺寸相對誤差分別為0.8%與0.96%;對于式(2),兩者的溫度測量誤差均不大于10%,對于式(3),可以認(rèn)為該式消除了溫度計(jì)所帶來的系統(tǒng)誤差<15>;本實(shí)驗(yàn)的加熱功率由控溫儀提供,它的相對誤差很小,可以忽略。最后,根據(jù)誤差傳遞原理,對于式(2),304不銹鋼與環(huán)氧玻璃鋼的總相對測量誤差分別不大于10.8%與10.96%,對于式(3),兩者的總相對測量誤差分別不大于0.8%與0.96%.
  結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用穩(wěn)態(tài)軸向熱流法測量了固體材料的低溫?zé)釋?dǎo)率。加熱開始前樣品上存在初始溫差屬于正?,F(xiàn)象,分別采用修正式與基本公式計(jì)算可以獲得熱導(dǎo)率真實(shí)值的上限值和下限值,且兩者限定的范圍隨著溫度的上升逐漸減小,基本落在文獻(xiàn)給出的參考數(shù)據(jù)范圍內(nèi)。本實(shí)驗(yàn)所采用的測試方法僅能獲得熱導(dǎo)率真實(shí)值所在的區(qū)間,為了測得確定的值,在往后的實(shí)驗(yàn)中可以嘗試不同的測試方法,比如控制制冷機(jī)二級(jí)冷頭溫度,且每次加熱功能率不能太大,這樣便可以滿足修正式(3)的使用條件。另外,對于熱導(dǎo)率較高的材料,漏熱的影響較?。环粗?,對于熱導(dǎo)率較低的材料,漏熱引起的誤差較大。漏熱較大的主要原因是由于目前使用的鍍錫銅引線在低溫下仍具有較高的熱導(dǎo)率,為了減小漏熱帶來的影響,尤其是對于熱導(dǎo)率較低的樣品材料,可以嘗試更換熱導(dǎo)率較低的引線,如:磷青銅、鎳鉻、鎳銅、康銅等,與此同時(shí),可以適當(dāng)減小樣品的高度來減小側(cè)向漏熱。
  該實(shí)驗(yàn)裝置原理清晰、結(jié)構(gòu)簡單、更換樣品方便。由于熱導(dǎo)率值與樣品材料的成分、加工工藝、純度等因素密切相關(guān),即使對同種材料所測的結(jié)果也會(huì)存在一定的差別,但是如上所述,我們考慮到了各種可能的熱量損失并進(jìn)行了修正,所得結(jié)果應(yīng)是可靠的。
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